激情网在线视频9_国产综合网站_天天操狠狠干_在线看黄色网站18禁_亚欧成人免费AV_99精品久久这里只有精品_亚洲高清免费_国产一区二区精品三级馆_九月婷婷综合中文字幕_乱码午夜国产一级 片

碘是人體必需的元素。碘進(jìn)入體內(nèi)可隨食物、飲水、食鹽等途徑攝取，其中90%由腎臟排出。尿碘可大致反應(yīng)碘攝入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘過量都可導(dǎo)致一系列疾病。因此，探討尿碘的分析方法對(duì)指導(dǎo)工業(yè)生產(chǎn)，為人群健康監(jiān)護(hù)提供早期敏感指標(biāo)有一定意義。實(shí)驗(yàn)室參照尿中碘的砷鈰催化分光光度測(cè)定方法(WS/T107-2006)對(duì)測(cè)定尿中碘進(jìn)行了研究，總結(jié)了影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的幾個(gè)方面因素，使實(shí)驗(yàn)更易于操作和控制減少測(cè)定誤差，結(jié)果較為滿意。

    1材料與方法

    1.1原理

    采用過硫酸銨溶液在100 ℃條件下，消化尿樣與標(biāo)準(zhǔn)， 利用碘對(duì)砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用，H3AsO3 + 2Ce4+ +H2O → H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+ ，反應(yīng)中黃色的Ce4+被還原成無(wú)色的Ce3+ ，碘含量越高，反應(yīng)速度越快，所剩余的Ce4+則越少，控制反應(yīng)溫度和時(shí)間，于420 nm波長(zhǎng)下測(cè)定體系中剩余Ce4+的吸光度值，求碘含量。

    1.2儀器

    UV754N紫外可見分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，DC-0515低溫恒溫槽(30±0.2℃)，多孔電熱消化器(孔間溫度≤1℃)，IKA旋渦混合器。

    1.3試劑

    尿中碘的砷鈰催化分光光度測(cè)定方法(WS/T107-2006)配套試劑盒(生產(chǎn)日期：110523 有效期至：111123 武漢眾生生化技術(shù)有限公司)

    1.4分析步驟

    1.4.1尿碘標(biāo)準(zhǔn)系列(ug/L)：0、50、100、150、200、250、300

    1.4.2測(cè)定

    分別取0.25mL碘標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液及尿樣(取樣前需搖勻尿液，使所有沉淀物混懸；如果尿樣的碘濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)濃度范圍，則作適當(dāng)稀釋后取樣)各置于玻璃試管中，各管加入1mL過硫酸銨溶液，混勻后置于控溫100℃的消化控溫裝置中，消化60min，取下冷卻至室溫后置于30℃恒溫槽中。各管加入2.5mL亞砷酸溶液，充分混勻后放置15min，使其溫度達(dá)到平衡；秒表計(jì)時(shí)，依順序每管間隔相同時(shí)間(30s)向各管準(zhǔn)確加入0.30mL硫酸鈰銨溶液，立即混勻。待第一管(即標(biāo)準(zhǔn)系列中加300ug/L碘濃度管)反應(yīng)時(shí)間29min時(shí)(吸光度值達(dá)到0.15~0.20之間)，依順序每管間隔同樣時(shí)間(30s)于420nm波長(zhǎng)下，用1cm比色杯，以水作參比，測(cè)定各管的吸光度值。

    1.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：以吸光度值為橫坐標(biāo)，以碘標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液的碘濃度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的碘濃度C與吸光度值A(chǔ)的回歸方程為C=a+bLnA，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，將樣品管的吸光度值代入此方程，求出所測(cè)樣品中碘濃度。

    1.4.4 校準(zhǔn)結(jié)果： 標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程 C= -137.06Ln(A)+50.298相關(guān)系數(shù)R=0.9997詳見表1

    2結(jié)果

    2.1檢出限和最低檢出濃度：

    重復(fù)檢測(cè)空白管(0管)吸光度值(n=12)，測(cè)定數(shù)據(jù)見表1

    2.2 精密度試驗(yàn)：

    2.2.1 樣品溶液：分別加入0.5、1.5、2.5mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL)到100ml容量瓶(A級(jí))中，用尿液混合液定容至100ml，此分別為樣品溶液1(低濃度)，樣品溶液2(中濃度)，樣品溶液3(高濃度)，每個(gè)濃度配制4個(gè)平行樣。

    2.2.2 同測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列操作步驟測(cè)定高中低三個(gè)濃度級(jí)別的樣品溶液的濃度。結(jié)果見表2：

    2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    2.3.1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號(hào)GBW09108、GBW09110 ，定值日期2011年1月 ，有效期限2013年1月， GBW09108: 標(biāo)準(zhǔn)值73μg/L，不確定度9.0μg/L；GBW09110：標(biāo)準(zhǔn)值206μg/L，不確定度10μg/L按證書要求稀釋后測(cè)定。結(jié)果如下；

    2.3.2此次標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果滿意。

    3討論

    3.1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及器材

    本法測(cè)定尿碘是微克及數(shù)據(jù)，因此環(huán)境中微量碘的污染都可能造成實(shí)驗(yàn)的失敗。所以實(shí)驗(yàn)前應(yīng)以0.5%的硫代硫酸鈉溶液擦拭實(shí)驗(yàn)桌面，并對(duì)實(shí)驗(yàn)室墻面進(jìn)行噴灑后開窗通風(fēng)的方式除碘，減少實(shí)驗(yàn)污染。實(shí)驗(yàn)所用玻璃儀器用1:5的鹽酸溶液浸泡12~24小時(shí)后，用自來水沖洗干凈，并用蒸餾水潤(rùn)洗3遍，放置除碘實(shí)驗(yàn)室自然風(fēng)干，切忌用烘箱烘干。每次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)測(cè)定多孔電熱消化器的孔間溫差(≤1℃)，盡量不采用邊緣消化孔，以減小孔間溫差。

    3.2實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)間控制

    樣品100℃消化60min后，需取出冷卻至室溫再置于低溫恒溫槽中。加入硫酸鈰銨溶液后應(yīng)根據(jù)低溫恒溫槽中實(shí)際溫度確定水浴時(shí)間。如夏天水浴溫度超過30℃，則相應(yīng)縮短水浴時(shí)間，效果較為理想。標(biāo)準(zhǔn)方法要求標(biāo)準(zhǔn)系列中300μg/L碘濃度管的吸光度值達(dá)到0.15～0.20時(shí)，于420 nm波長(zhǎng)，以1 cm比色杯，用水做參比，測(cè)定各管吸光度值。應(yīng)該反復(fù)多次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證最適當(dāng)?shù)奈舛戎导八r(shí)間來開始測(cè)定。

    3.3樣品保存條件和時(shí)間

    為保證尿樣碘含量的穩(wěn)定性，樣品在4℃冰箱可保存一個(gè)月，但不可冷凍保存。

    3.4空白對(duì)照和標(biāo)準(zhǔn)系列

    由于尿樣在消化過程中缺乏特異性終點(diǎn)指示，另外每批消化溫度及時(shí)間很難控制一致，所以每批樣品消化均需設(shè)置空白(0管)和標(biāo)準(zhǔn)系列。當(dāng)空白吸光度小于1時(shí)，則應(yīng)排查是否存在碘污染。